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廈門儀邁環保科技有限公司 吳小姐

一、       快速判斷試劑失效的核心方法

判斷 COD 測定試劑是否失效，核心是通過空白實驗、標準樣品測試、曲線斜率變化三個維度來驗證，具體操作如下：

1.       空白實驗異常（最直觀的初篩方法）

·       現象：

1.       空白樣吸光度（或滴定消耗體積）顯著高于歷史正常水平，或波動較大；

2.       消解后空白液顏色異常（如提前出現明顯綠色，說明 Cr??已被還原）。

·       結論：

若空白值持續偏高且不穩定，大概率是消解液（重鉻酸鉀 / 硫酸）失效或實驗用水 / 試劑被污染。

2. 標準樣品回收率驗證（最準確的判斷方法）

·       操作：

1.       選取有證標準物質（如 GSB 07-3161）或已知濃度的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液；

2.       用待測試劑嚴格按流程消解、測定；

3.       計算回收率 =（測定值 / 理論值）×100%。

·       判斷標準：

o       回收率在 90%–110%：試劑有效；

o       回收率持續 **<90%**（結果偏低）：多為消解液中 Cr??還原、催化劑失效，導致氧化能力不足；

o       回收率持續 **>110%**（結果偏高）：多為試劑污染（含還原性雜質）或氯離子掩蔽劑失效。

3. 標準曲線性能校驗（針對分光光度法）

·       操作：

1.       用待測試劑配制系列標準溶液（鄰苯二甲酸氫鉀），繪制校準曲線；

2.       檢查曲線的線性相關系數（R2）和斜率。

·       判斷標準：

o       R2 < 0.999：試劑均勻性差或已部分失效；

o       斜率較歷史正常曲線明顯下降：消解液中 Cr??被還原為 Cr3?，氧化能力減弱，是試劑失效的典型特征。

二、       不同類型試劑的專項判斷方法

三、       日常監控與預防建議

1.       定期做空白與質控樣：每批次實驗必須做空白，每周插入 1–2 個標準樣品，記錄數據趨勢；

2.       觀察試劑外觀：消解液若出現渾濁、沉淀或顏色由橙黃變綠，直接判定失效；

3.       規范保存：試劑避光、密封保存，消解液避免長時間暴露于空氣（防止 Cr??還原）；

4.       留樣對比：新配試劑與在使用試劑同時測定同一樣品，若結果偏差 > 5%，需排查失效問題。

四、       失效后的處理

一旦確認試劑失效，應立即停止使用，重新配制新鮮試劑，并重新繪制校準曲線，必要時對之前批次的樣品數據進行復核。